Suministrador de Deuterio para fusores y otros experimentos de física de partículas.


Introducción


En diversos experimentos de fusión nuclear es necesario suministrar deuterio en forma de gas en cantidades pequeñas. En los laboratorios se parte de bombonas de Deuterio a una presión de unos cientos de bares y se inyecta en flujos de décimas de milímetros cúbicos en cámaras de vacío a presiones de unos pocos microbares. Por ello el equipamiento para regular este flujo debe ser de extremada precisión. Para el aficionado no obstante este equipamiento es prohibitivo, en parte por su alto coste y grandes dimensiones. Igualmente es inadecuado el suministro de deuterio a partir de gas a presión para equipos portátiles o de reducido tamaño.


Es sabido que el almacenamiento de hidrógeno como gas a alta presión es ademas de peligroso, ineficaz, ya que debido al pequeño volumen molecular de este gas se pierde porque es capaz de atravesar las gruesas pareces acero de las botellas en que se almacena. Por ello una elegante forma de suministrar deuterio es aprovechar las propiedades de determinados metales de “atrapar” el hidrógeno o sus isotopos (deuterio y tritio) y luego liberarlo conforme es necesario.


Titanio y Zirconio.

De los metales que atrapan hidrogeno destacan el Titanio y el Zirconio, que absorben el hidrógeno o sus isotopos formando hidruros bastante estables. Estas hidruros al ser calentados se descomponen liberando el hidrógeno y quedando el metal en forma de esponja. Otro metal que tiene una característica similar de “atrapar” el hidrógeno es el paladio aunque el mecanismo es de de naturaleza diferente.


El detueruro de titanio contiene un 4% de deuterio en peso y es estable hasta aproximadamente los 400 ºC. En otras palabras, 50 gramos de este compuesto son capaces de liberar 22.4 litros de deuterio. Por ello una solución bastante conveniente seria introducir dentro del recinto del fusor una pequeña cantidad de deuteruro de Titanio que al ser calentado con una resistencia liberaría el deuterio conforme fuese necesario.


Desgraciadamente no es fácil conseguir el deuteruro de titanio de forma comercial, por lo que se pensó en obtenerlo directamente calentado esponja de titanio en presencia de deuterio. El deuterio lo obtendríamos por electrolisis de agua pesada ya que no disponíamos de deuterio gaseoso.


Pero el proceso de hidrar el titanio no es demasiado sencillo para nosotros ya que pequeñas cantidades de oxigeno o de nitrógeno forman películas de oxido o nitruro de titanio que protegen al metal de su reacción con el hidrógeno. Por ello el suministro de deuterio para la deuteracion debe ser con gas de un buen grado de pureza. Queda ademas el problema de eliminar la capa de oxido y nitruros que se forman en el titanio inmediatamente en cuanto entra en contacto directo con el aire. El comportamiento del zirconio es similar.


Paladio.

Es bien conocida la característica del paladio de absorber aproximadamente 900 veces su volumen de hidrógeno, pero el mecanismo por el cual “atrapa “ hidrógeno es diferente al del titanio o el zirconio. Mientras que estos metales reaccionan con el hidrógeno formado hidruros, el paladio lo absorbe almacenándolo es los espacios interatomicos sin reaccionar con el. El paladio ademas, al ser un metal noble, no reacciona con el oxigeno ni el nitrógeno por lo que es muy selectivo su efecto con el hidrógeno, por ello se pensó en emplear este metal para almacenar de hidrógeno o deuterio.


Ya hace algún tiempo se realizaron experiencias de absorción de hidrógeno con paladio. El metal al estar en atmósfera de hidrógeno lo va absorbiendo poco a a poco hasta que se satura, como una esponja que se sumerge en agua. El metal saturado de hidrógeno lo libera rápidamente al ser calentado en vacío, aunque desgraciadamente también va liberando hidrógeno poco a poco sin calentamiento y a presión atmosférica, al igual que una esponja humedecida se va secando al encontrarse en un ambiente seco. Absorción del hidrógeno por el paladio.


Tiempo atrás también se realizaron experimentos de absorción de hidrógeno por paladio en medios electrolíticos, de los que se sacaron conclusiones interesantes y aprovechables. Si se hace electrolisis de agua empleando en el cátodo paladio, buena parte del hidrógeno desprendido es absorbido por el propio paladio hasta que empieza a saturarse de hidrógeno y deja de absorber. Se comprobó que el electrodo de paladio aumenta de peso en razón al hidrógeno absorbido que en saturación llegó a aproximarse a la cantidad teórica. El paladio además por efecto de la absorción cambia de su color gris acero a un notable pardo que recordada el color de sus sales. Al calentar el paladio saturado, desprendía el hidrógeno absorbido volviendo al peso original antes de realizarse la electrolisis ventaja de este procedimiento es que la transferencia entre agua pesada y paladio se realiza directamente.


Como ya se ha mencionado todo el hidrógeno almacenado en el paladio se desprende poco a poco por lo que se decidió que no era un dispositivo apropiado para almacenamiento a largo plazo. No obstante se pensó en una vez cargado el palado con hidrógeno o deuterio introducirlo en un recipiente hermético con una llave de manera que se evitase la descarga de gas.


Estando en estas disquisiciones al profesor Leotardo de Bici sugirió hacer un electrodo de paladio de manera que una cara estuviese inmersa en el liquido electrolítico y la otra cara dentro de la cámara de vacío. De esta manera el deuterio producido atravesaría el paladio y se introduciría en la cámara de vacío. No habría que almacenar deuterio simplemente producirlo conforme fuese necesario por electrolisis de agua pesada. Después de estudiar la idea inmediatamente nos pusimos en marcha para hacer un dispositivo con estas cualidades.


Realización del Generador de deuterio.

A continuación se presenta un esquema del aparato. Se trata de una cámara donde se realiza la electrolisis formada por dos piezas cilíndricas de de nailon de 50 mm de diámetro. Una de ellas actúa como cuerpo, y sobre la cual va atornillado una pieza de latón que termina por un lado en una conexión QF20 y por el otro se cierra con una lamina de paladio que actúa de cátodo. El cuerpo va cerrado por el otro extremo con otra pieza torneada de nailon y una junta tórica. La tapa se asegura con tres tornillos M4 de acero inoxidable. Por la tapa se hace pasar un alambre de platino de 0,5 mm que actúa de ánodo. El cuerpo dispone de un orificio para la salida del oxigeno resultado de la descomposición y parte del deuterio no aprovechado. El volumen interior es de 8 cc. Se ha hecho pequeño para aprovechar al máximo el agua pesada. En total se acomodan 6 cc. Dejando un poco de espacio para que las burbujas se rompan y no expulse liquido. Cuando no esta en operación y para evitar el derrame o la evaporación, el orificio de salida de gases se puede cerrar mediante un tornillo roscado M4 también de inox. Entre el cátodo y el ánodo de platino se aplica una fuente de corriente capaz de suministrar hasta 10 V y 1 amperio de corriente continua.




Conclusiones finales.


El aparato constituye un sencillo, barato y preciso instrumento para proporcionar pequeñas cantidades de Hidrógeno o Deuterio de alta pureza a cámaras de vacío partiendo de agua o agua pesada. Para hacer conductor el agua se adiciono un 5% de hidróxido sódico. El dispositivo funciona bien con intensidades comprendidas entre 1 y 600 mA. Para 600 mA el voltaje a aplicar era de 7,5 voltios.


El diseño final probado tenia una lamina de paladio de 18 mm de diámetro y 0,130 mm de espesor. Con esta lamina el rendimiento era del 73% (considerando la producción teórica de hidrógeno y la cantidad de este que pasaba a la cámara de vacío. Con una corriente de 600 mA, la producción era 40 mm3 por segundo. Para corrientes inferiores se mantiene la proporción.


Si deseas mas detalles sobre la construcción del aparato y la experiencia obtenida, los encontraras a continuación.


Detalles constructivos.



El generador terminado (el terminal rojo conecta el voltaje positivo al ánodo de platino).


Lamina de paladio.

Se partió de lamina de paladio de 1mm de espesor adquirida en la Sociedad Española de Metales Preciosos. La cotización de paladio es del orden de 9 euros/gramo y solo se necesitan un par de gramos. La lamina se martilleo entre un pequeño yunque y un martillo. Para conseguir la mayor eficacia en el laminado tanto el yunque como el martillo se repasaron con lijas de grano sucesivamente mas fino hasta conseguir un acabado pulido. Hay que tener en cuenta que cualquier defecto en el yunque o en el martillo se refleja en fallos en el laminado que pueden traducirse en poros que arruinarían la lamina. Conviene aplicar una fina capa de aceite al yunque y al martillo para que el metal se deslice mejor durante el efecto del laminado. De cuando en cuando se recuece la lamina poniéndola al rojo con un soplete. No hay problema de que se funda ya que el paladio funde a 1800 ºC. Conviene ir midiendo el espesor de la lamina con un calibre digital o mejor con un micrometro para asegurarse que el laminado es uniforme.

Cuanto mas fina sea la lamina de paladio mayor sera la eficiencia, pero hay que tener en cuenta que si es muy fina se pude deformar o romper por la diferencia de presiones entre el ambiente exterior y la cámara de vacío. Ademas la resistencia mecánica del paladio se ve afectada por la absorción de hidrógeno y también por la lenta corrosión de la electrolisis. En la primera prueba se obtuvo una lamina de 180 micras de espesor, con ella se obtuvo una eficiencia del 33 %. En la segunda prueba se bajó a 140 micras y la eficiencia subió al 73 %. No pareció aconsejable disminuir mas el espesor del paladio ya que la fragilidad y las posibilidades de que apareciese un poro aumentarían mucho.


Después de las primeras pruebas se comprobó que las laminas de espesor inferiores a las 250 micras por efecto de la absorción de hidrógeno se reblandecen mucho y no son capaces de aguantar la presión por si mismas, por ello lo que se doto de un mecanismo de soporte que se describe mas adelante.

Una vez obtenida la lamina con las dimensiones deseadas se recortó un circulo con unas tijeras finas. Antes de ser empleado se repasó la superficie con una lija de grano 600 para dejarla casi pulida.


Aunque no es recomendable se pueden trabajar con corrientes superiores durante periodos cortos de tiempo, pero si se desea mas caudal es conveniente hacer otro aparato con laminas de paladio mas grande.

En el mercado pueden adquirirse laminas de paladio de 25x25x0,1 mm por 83 euros.


Ánodo de platino.

El ánodo es el que mas sufre la corrosión de la electrolisis, por eso se empleó hijo de platino, para evitar que la corrosión produjese sales y corrompiese el agua pesada y el paladio. Se empleo 5 cm de hilo de platino de 0,5 mm de diámetro. El peso total del hilo no supera la décima de gramo y su costo no excede de 10 euros. La tensión necesaria para conseguir la corriente de 600 mA es de 7,5 V, excepcionalmente alta y es debido a que la superficie del ánodo es muy baja. Para ello debería haberse empleado una lamina de platino de tamaño similar al cátodo, pero no se disponía de ella y sería bastante mas costosa. Por ello como mejora posterior se estudiara la posibilidad de colocar una lamina de titanio o zirconio recubierta con 2 micras de rodio.


Soporte del cátodo de paladio.

Básicamente es un tubo de 20 mm de diámetro exterior en el extremo en el que se coloca el paladio y con la forma de un conector QF en el otro. Una rosca de paso 1,5 mm permite atornillarlo al cuerpo de nailon. Al roscarlo en el cuerpo de nailon se hace un cierre hermético y el borde de nailon del cuerpo protege el cuerpo dejando al descubierto en contacto con el electrolito solo la lamina de paladio. En un primer intento se hizo de aluminio, pero se abandono inmediatamente por otro de latón ya que así la lamina de paladio se podría soldar al soporte con estaño.






El borde del soporte se estaño previamente y se limpió de fundente. A continuación se colocó la lamina de paladio y empleando estaño muy fino se soldaron las dos partes. Hay que cuidar que no quede ningún poro y que el estaño no moje demasiado la superficie del paladio. Una vez soldado se comprobó que no había fugas mediante la bomba de vacío.



La primera versión del aparato con una lamina de paladio de 180 micras funciono satisfactoriamente durante 20 horas, luego empezó a dar fugas. Al desarmarla se comprobó que la lamina de paladio se había deformado mucho por efecto de la diferencia de presión entre el exterior y la cámara de vacío. ( esta fuerza es equivalente a 2,5 kg fuerza). Aunque se pensó que inicialmente el paladio aguantaría esta presión, no fue así, porque como anteriormente se ha dicho la absorción de hidrógeno altera las características del metal. Por ello se rediseño esa parte del soporte de manera que el paladio fuese soportado por una superficie que permitiese su salida pero aguantase la presión a que esta sometido. En nuestro caso fue insertando a presión un cilindro perforado y ranurado de aluminio, pero en próximas realizaciones se hará del propio latón.








Pruebas y mediciones.

Para probar el aparato se conecto a una cámara de vacío de 1000 cc de volumen conectado a un medidor de vacío y a una bomba. Primeramente se empleo agua normal con un 5% de hidróxido sódico para no desperdiciar la preciosa agua pesada. Se espero a que se hiciese el vacío máximo, que resulto ser de 20 microbares (30 militorr).

Se aplico una corriente de 500 mA y se esperó. A los 3 minutos la presión empezó a subir lentamente y mas deprisa después hasta alcanzar 2500 microbares a los cinco minutos.


En resumen la bomba de vacío no podía mantener presiones tan bajas porque debía sacar el hidrógeno inyectado. Esta medida no nos daba idea del caudal, aunque si nos indicaba, que el hidrógeno empieza a difundirse lentamente por la lamina de paladio hasta que alcanza un equilibrio a los cinco minutos. De igual manera cuando se corta la corriente, el generador sigue inyectando hidrógeno durante un tiempo hasta que se agota el almacenado en la lamina de paladio.


Para intentar medir el caudal, se cerro la toma de la bomba y se midieron los tiempos en que la presión subía de 100 microbares a 10.000 microbares. Se calculo en función de esta diferencia de presiones y del volumen de la cámara la cantidad de gas inyectado y se comparó con la producción teórica por electrolisis en función de la corriente y el tiempo. De aquí se saco que el rendimiento era del 140 % ???????


Como no creemos en milagros, comprobamos en la bibliografia que la medición de la presión del hidrógeno mediante sensores Pirani, da unos errores muy grandes en exceso, así que decidimos emplear un medidor de tipo Bourdon que es de medida directa, no indirecta como las celdas Pirani.


Con la lamina de paladio de 0,130 mm, a 600 mA y en 2 h 15 minutos (8100 seg) la presión en la cámara subió de 0 a 0,41 bares, que en función del volumen nos indicaba que a la cámara habían pasado 410 cc de hidrógeno. Teóricamente por electrolisis se deberían haber producido 563 cc de hidrógeno, lo cual nos daba un rendimiento del 73%. Se repitieron las mediciones con otras corrientes, confirmándose el dato anterior. Consideramos este rendimiento como excelente.


A pesar de que teóricamente el funcionamiento con agua pesada debería ser idéntico al observado con agua normal, se realizo una comprobación, obteniéndose resultados similares.