Obtención de poliestireno centelleante.

Primero recordar que muchos dispositivos detectores de partículas se basan en un material que al ser atravesado por una partícula o fotos de radiación emite un pequeño destello luminoso. Este destello se convierte en un impulso eléctrico y se amplifica mediante un fotomultiplicador. La señal de salida del fotomultiplicador se trata electrónicamente.

Estoy preparando un articulo de cómo construir un detector de centelleo completo y como anticipo, aquí describo como obtener un material centelleador barato.  Quiero recalcar que aunque breve, la “receta” que describo aquí es el resultado de muchas horas de búsqueda de información, síntesis de la misma y de lo que es mucho más importante: Esta receta funciona perfectamente y ha sido probada con total éxito.  El éxito no obstante ha estado precedido por un buen número de fracasos totales o parciales. No encontraras otra receta tan clara ni en ingles ni en ruso.

El procedimiento aquí descrito permite a un aficionado y a un coste de poco mas de 6 euros construir un “cristal” de centelleo del tamaño de una lata de fabada.  Un artículo posterior dará las indicaciones precisas para acoplar este “Cristal” a un foto multiplicador y completar un detector de partículas ultrasensible.

Rayos X, radiación Gamma y radiación Cósmica.

Básicamente las tres radiaciones son de naturaleza idéntica, fotones de radiación electromagnéticas de diferentes energías. Los nombres se dan en función del origen de dicha radiación. Los rayos X están generados en la corteza electrónica de los átomos. Su energía esta entre los 15 y los 1000 Kev. La radiación gamma esta generada en el interior de los núcleos atómicos, su energía esta entre los 15 y los 2000 keV. Los rayos cósmicos vienen de las reacciones nucleares del exterior de la tierra y los que llegan a la tierra son de altas energías ( mas de 250 keV) porque la atmósfera actúa como filtro. En las cimas de las montañas o en el interior de los aviones se detectan rayos cósmicos de menor energía.

 Detectores de centelleo.

Quien se haya leído el proyecto del espintaroscopio sabrá que William Crookes observo en 1903 que cuando una partícula alfa chocaba con el sulfuro de zinc se producía un pequeño destello luminoso. Luego se comprobó que otras sustancias producían este mismo destello con electrones, rayos X y radiación gamma.

Un detector de centelleo no es otra cosa que un bloque de una sustancia que produce destellos de luz cuando es atravesado por partícula subatómica o por un fotón de una longitud de onda adecuada. Acoplado a ese bloque se encuentra una fotocélula que transforma ese destello luminoso en un pequeño impulso eléctrico. Como las fotocélulas son muy poco sensibles en vez de una fotocélula se emplea un fotomultiplicador que es una válvula de vacío que amplifica casi mil millones de veces el impulso eléctrico por procedimientos electrostáticos. Para producir esta amplificación el foto multiplicador debe alimentarse con una tensión de 800 a 1600 voltios dependiendo del aunque el consumo es prácticamente insignificante, del orden de 15 microamperios.

 

Magnifico tubo foto multiplicador comprado en eBay por 12 $.

Como sustancias centelleadoras se emplean el sulfuro de zinc dopado con plata (para Alfas) sustancias orgánicas del tipo del antraceno (para betas) y para gammas lo mas habitual es emplear cristales de yoduro de sodio dopado con talio. (Un artículo del PFDC en esta misma dirección describe como  obtener fósforo de sulfuro de zinc dopado con plata)

Una ventaja del contador de centelleo es que produce un pulso de voltaje proporcional a la energía de la partícula por la cual es atravesado, lo cual con electrónicas adecuadas permiten no solo detectar las partículas sino también obtener un espectro de la energía de las mismas. Esto se realiza con los analizadores mono o multicanal de radiación gamma.

Los detectores de centelleo son mucho más sensibles y precisos que los detectores geiger. De la misma manera son más caros. Un detector de centelleo es tanto más sensible y resolutivo en energías cuanto mas grande es el cristal detector. En el mercado se encuentran detectores de centelleo completos y nuevos por unos 600 euros para cristales pequeños y de mas de 1200 euros para cristales de 10 centímetros. 

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El detector de partículas completo. En este caso esta conectado a un tubo escintillator de cristal de yoduro de sodio de 2,5 cm. El tubo es comercial fabricado por  Ludlum Inc.

El contador de centelleo (scintillator) en detalle.

Como se ha comentado, existen multitud de sustancias que cuando son atravesadas por fotones de radiación o por partículas cargadas emiten un destello luminoso. Algunas incluso son sensibles a los neutrones por un proceso en el cual el neutrón arranca un ión de hidrogeno de algunas moléculas que a su vez interaccionan con el material produciendo un destello luminosos (proton recoil). No pensemos que ese destello es un falsazo, ese destello es imperceptible a simple vista, salvo los producidos por las partículas alfa que pueden apreciarse con una lupa y después de unos minutos de adaptación a la oscuridad.  Hay materiales adecuados para cada tipo de radiación, de todos ellos posiblemente el mas versátil y el mas popular sean los cristales de yoduro de sodio dopados con un 0,2 % de yoduro de talio.

Partículas alfa.

Las partículas alfa solo llegan a penetrar algunas micras en los cristales centelleadores, por ello los detectores exclusivos para estas partículas  pueden tener superficies grandes pero espesores muy finos. Como se puede comprender tanto el cristal centelleador como el fotomultiplicador tienen que estar absolutamente protegidos de la luz ambiente. Cualquier fuga de luz por pequeña que sea será mayor que los pequeños destellos producidos por la radiación y arruinara la sensibilidad. Para proteger estos elementos de la luz el conjunto se encuentra en el interior de un recipiente metálico, con una ventana muy fina de berilio que permite pasar las partículas alfa pero no la luz. También se emplean láminas de milar recubiertas de aluminio. Como material sensible a las partículas alfa se puede emplear una lamina de plástico recubierta de una fina capa de sulfuro de zinc activado con plata similar a la empleada en el espintaroscopio. También se pueden emplear cristales de yoduro de sodio de unas décimas de milímetro de espesor. Otros materiales plásticos también son sensibles a las alfa.

Partículas Beta y electrones.

La penetración de los electrones es muy dependiente de su energía, que puede ir de pocos electrón-voltios  a cerca del MeV. Esto significa que o bien pueden ser frenados por las mas finas capas de metal o que pueden atravesar algunas décimas de milímetro de espesor de aluminio. Por ello, cuando se trata de analizar electrones de muy baja energía  se emplean detectores líquidos, en los que la sustancia a analizar se mezcla íntimamente con un liquido que actúa como centellador. El líquido se coloca en un recipiente hermético con el cual el fotomultiplicador está en contacto óptico.  Los líquidos centelladores suelen ser de origen orgánico como el benceno y otros hidrocarburos aromáticos que a veces llevan disueltos otros componentes como el p-Terpenol o el antraceno para mejorar sus características.

Los materiales centelleadores para electrones son muy diversos, todos sabemos que los fósforos que recubren la parte interior de los tubos de televisión convierten los electrones en luz. El propio sulfuro de zinc que centellea con las alfa es sensible igualmente a las partículas beta. Hay otros muchos fósforos sensible a los electrones y no hay que olvidar que algunos plásticos dopados con pequeñas cantidades de otras sustancias como el p-Terpenol se emplean también en la detección de electrones. En muchos casos por su versatilidad y alta eficiencia se emplea el yoduro de sodio dopado con talio.

Rayos X y radiación Gamma.

Esta radiación va desde unos pocos kilo electrón voltios a unos MeV de energía. Dependiendo de la energía es capaz de atravesar o unas décimas de milímetro de aluminio hasta espesores de varios centímetros de plomo. Por ello los detectores específicos de radiación gamma suelen ir encerrados en un recipiente metálico hermético a la luz con paredes mas o menos gruesas si se quieren eliminar las gamma de menor energía.

La intensidad del pulso de luz emitido por el cristal centelleador es proporcional a la energía absorbida de la radiación, por el espesor  y la composición del cristal detector se eligen dependiendo de la energía que se quiera detectar. Así, si el objetivo es radiación muy penetrante de 500 keV por ejemplo se emplean cristales de varios centímetros de espesor y realizados con materiales centelleadores densos para que al ser atravesados por la radiación pierdan al atravesar el cristal mucha energía que será convertida en pulso de luz. Sin embargo para detectar radiación de baja energía ( 50 kev p.e.) basta con cristales de unos pocos milímetros los cuales serán atravesados sin perdida apreciable por la radiación muy energética. De esta manera se pueden conseguir detectores sensibles a unas determinadas energías o a otras. El superficie activa del detector frente a la radiación también es muy importante ya que cuanto mayor sea mayor será la superficie iluminada i mayor será el pulso de luz generado.

Hay que tener en cuenta que un cristal que sea transparente a la luz ordinaria no tiene que serlo a los rayos X o gamma. Parece una contradicción que la radiación capaz de atravesar objetos opacos no pueda atravesar un vidrio pero es así. La transparencia a la luz ordinaria se  produce en una ventana especifica del material debido a sus propiedades cristalinas. Sirva como ejemplo ilustrativo que en las pantallas de fluoroscopia un vidrio con mucho contenido en plomo permite ver la imagen visible pero a la vez impide el paso de Rayos X.

Espectroscopia:

La intensidad del pulso luminoso generado por un detector al ser atravesado por un fotón será proporcional a la energía de este fotón. Como este pulso se convierte por el fotomultiplicador en un pulso eléctrico, analizando la altura de estos pulsos se puede conocer la distribución de energía de los fotones. A esta técnica se denomina espectroscopia, más exactamente Gamma espectroscopia. Cada elemento radiactivo en la naturaleza tiene un espectro de radiación específico de manera que gracias  la gamma espectroscopia se puede conocer la concentración de elementos radiactivos en una muestra. Esta técnica se puede completar para elementos no radiactivos induciendo la radioactividad mediante una activación con neutrones, pero esta técnica se sale de nuestro ámbito.

Porque poli estireno?

La eficiencia del poli estireno dopado es un 40% de la del yoduro de sodio,  pero su precio  es mas de 100 veces mas barato. Además Es mucho mas fácil de mecanizar por un aficionado. Hay otros plásticos  posiblemente iguales o mejores que el poli estireno pero no son tan fáciles de obtener. No vamos a analizar aquí cuales son los mecanismos de centelleo del poli estireno, el que desee hacerlo podrá encontrar información en la red o en el libro Radiation Detection and Measurement de Glenn F. Knoll, un clásico del genero, tan solo señalar que el poliestireno centellea en una región del ultravioleta en la que no son sensibles los fotomultiplicadores, por ello a este material se le añade un 0,5 % de p-Terpenol que desplaza la longitud de onda al espectro visible donde si son activos los fotomultiplicadores. Un 0,02 % de POPOP incrementa la eficacia del p-Terpenyl casi cuatro veces.

Polimerización del estireno mediante radicales libres.

Posiblemente el poli estireno sea el plástico mas empleado después del polietileno. Barato y versátil se emplea entre otras cosas para la fabricación del famoso corcho blanco, que no es otra cosa que el poli estireno expandido. No obstante hay otros plásticos de estructura esponjosa. Como se sabe, los plásticos empleados en la industria alimentaría llevan una marca que lo indica perfectamente. Esta marca es un triangulo equilátero con unas flechas que indican sus posibilidades de reciclado con un numero interior y unas letras en la base.

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El poli estireno es un plástico que se obtiene por un proceso denominado polimerización, que consiste en la unión de muchas moléculas pequeñas para lograr moléculas muy grandes. Es un sólido vítreo por debajo de 100 ºC; por encima de esta temperatura es procesable y puede dársele múltiples formas. El poli estireno, en general, posee elasticidad, cierta resistencia al ataque químico, buena resistencia mecánica, térmica y eléctrica y baja densidad.

El poli estireno es un polímero termoplástico. En estos polímeros las fuerzas intermoleculares son muy débiles y al calentar las cadenas pueden moverse unas con relación a otras y el polímero puede moldearse. Cuando el polímero se enfría vuelven a establecerse las fuerzas intermoleculares pero entre átomos diferentes, con lo que cambia la ordenación de las cadenas. El centelleo del poliestireno se debe a la interacción de la radiación con los electrones responsables de los enlaces del anillo bencénico.

 

El monómero utilizado como base en la obtención del poliestireno es el estireno (vinilbenceno): C6 H5 – CH = CH2

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Con este plástico se han construido enormes sistemas de centelleo formados por miles de foto multiplicadores y varias toneladas de estireno. Muchos de estos sistemas se han construido en la búsqueda y captura de neutrinos. Casi todos estos sistemas han partido de poliestireno industrial en lentejas,  lo han fundido en atmósfera de nitrógeno para añadirle los dopante y después lo han extrusionado. Inicialmente el PFDC trato de reproducir esta técnica con malos resultados, posiblemente por carecer de los medios adecuados, por ello considera mas fácil partir del monómero en el cual disuelve los dopantes.

El molde

Puede polimerizarse un bloque de estireno y después cortarlo y mecanizarlo a medida pero yo encuentro mucho más útil y aprovechable buscar un recipiente con las medidas aproximadas a nuestras necesidades. Recomiendo emplear frascos de vidrio ya que se puede seguir perfectamente la evolución del proceso y luego se puede eliminar con facilidad rompiéndolo.

Hay que tener en cuenta que en el proceso de polimerización el poliestireno se contrae aproximadamente un 25%, esta contracción por otra parte se hace casi en su totalidad mientras el poliestireno esta liquido en las ultimas fases se contrae lo suficiente para separarse fácilmente del molde.

Materiales:

Necesitas estireno monómero, lo puedes conseguir en las tiendas de productos químicos a unos 6 euros el litro en calidad industrial. El estireno lleva incorporada una pequeña cantidad de un agente inhibidor de la polimerización.

Para activar la polimerización necesitas un 0,5 %  de peroxido de benzoilo.  El peroxido de benzoilo es inestable por ello se comercializa humectado con aproximadamente un 30 % de agua. Antes de emplearlo conviene deshidratarlo por ello lo mejor es pesar un 50% mas de la cantidad deseada, colocarla en un vidrio de reloj y esperar al menos 24 horas en un lugar seco, a que pierda la humedad. La parte no empleada se debe desechar húmeda. Desgraciadamente este producto lo venden en sacos de 5 kg a 80 euros el saco. O buscas una cantidad menor o le pides a alguien una muestra.

p-Terpenyl, necesitas igualmente un 0,5 % al igual que un 0,02 % de POPOP. Estos productos los tienes que comprar en una casa de productos químicos puros, los venden en envases de 5 o 10 gramos.

Procedimiento.

Si se puede,  emplear el propio molde como recipiente de  formación. Calentar la estufa a 90ºC, llenar el molde con estireno, tapar la boca con un papel de aluminio  y meterlo en la estufa unos 10 minutos. No hay problema de que se evapore ya que el estireno hierve a 144 ºC. Sacar el frasco cuando este caliente y añadir un 0,5% de peroxido de benzoilo seco, agitar con una varilla de vidrio, añadir el 0,5 % de p-Terpenyl y el 0,02 % de POPOP agitar y volverlo a meter en la estufa. A la media hora la polimerización habrá comenzado, primero el liquido tomara un ligero color amarillo que desaparecerá con el tiempo. Poco a poco el líquido se hará cada vez mas viscoso, pero siempre deberá estar totalmente transparente y sin burbujas ni cristalizaciones. Dejar en la estufa al menos 72 horas a 90ºC. Después dejar que se enfríe lentamente.  Una vez totalmente frio debes comprobar tocando la superficie con la varilla de vidrio que la polimerización es completa y el poliestireno esta suficientemente duro. En caso contrario deberás seguir polimerizando en la estufa.

Una vez frío y duro con cuidado puedes romper el molde de cristal y aislar el poliestireno. Con cuidado los tochos de poli estireno quedan perfectos (salvo la superficie que toma la forma de un menisco.

Puedes encontrar información por ahí que emplean cantidades de peroxido mucho mayores (hasta diez veces) con ello aceleran el proceso y no necesitan tanto tiempo de estufa. Puedes emplear este procedimiento si quieres que tu bloque de poliestireno este tan lleno de burbujas que sea inservible.

Si no mantienes una temperatura suficientemente alta durante el proceso de polimerización puede que el POPOP se te cristalice en el fondo del recipiente, perdiendo con ello su efecto.

Si no dejas que el bloque de poliestireno se enfríe lentamente se puede agrietar.

En la fotografía superior puedes ver cuatro bloques de poliestireno obtenidos por el anterior procedimiento. Los cuatro bloques están en el momento de hacer la fotografía iluminados con rayos X, por eso fosforescen y toman ese aspecto azulado, pero en realidad, salvo que reciban radiación ultravioleta son perfectamente incoloros y transparentes.

El cuarto bloque a la derecha tiene un color mas amarillento y burbujas en el interior aunque también muestra fluorescencia. Este bloque ha sido sometido a mayores temperaturas de curado y mayores concentraciones de peroxido. Los fracasos, que aquí no ves, los guardo en mi armario de vergüenzas.

Como no es normal que se tenga acceso a un aparato de rayos X se puede excitar bloques de estireno con luz negra, con suerte hasta un vulgar fluorescente puede despertar ese misterioso tinte azulado.

El poliestireno obtenido por estos procedimientos no es tan tenaz ni flexible como el comercial, pero esto no plantea ningún problema para nuestros propósitos. Se puede cortar, tornear y pulir, pero con cuidado, porque repito: es mas frágil.

Una vez se le haya dado la forma deseada se puede mejorar la terminación “pintándolo” con un poco de estireno monómero. El estireno lo  disuelve superficialmente y al secarse le da aspecto de barnizado.

Comprobación de funcionamiento.

Se sustituyo el cristal de yoduro de sodio ( 25 mm diámetro x 25 mm altura) de un scintillator  por un cilindro de poliestireno de 32 mm de diámetro y 48 de altura, el comportamiento del scintillator fue mas o menos idéntico con un cristal u otro.

 

Esta es una imagen de la pantalla del osciloscopio donde se ven los pulsos de salida del foto multiplicador empleando el poli estireno fabricado aquí.

Próximamente describiéremos  el empleo de un foto multiplicador conectado al poli estireno

El Profesor Frank de Copenhague.

 

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