Construcción de un pequeño aparato para depositar materiales en el vacío por bombardeo con iones (SPUTERING)

Introducción

Tradicionalmente se han depositado capas finas de metales sobre otros metales o materiales aislantes por procedimientos químicos. Este es el caso de la construcción de espejos en los que una capa de plata se producía químicamente mediante reactivo químicos. Otras veces un material aislante como el vidrio se recubría de una pintura conductora para luego por electrólisis por ejemplo depositar níquel. La cosa cambia si en vez de intentar depositar plata pretendemos recubrir un material con una fina capa de titanio, mas difícil todavía si queremos recubrir una lente con una capa de (fluoruro de bario, esto se hace en los espejos para láseres).

Bueno pues esto dos últimos casos si se pueden hacer por sputering. En realidad mediante la técnica de sputering se puede recubrir una superficie prácticamente con cualquier material conductor o aislante. En la teoría algo similar se puede realizar evaporando el material en vacío , en la practica evaporar un material aislante con un punto de fusión de 3000 ºC no es tan sencillo como parece.

¿Que significa sputering?.

Seguro que mas de una vez nos hemos visto frente a frente con una persona que mientras hablaba nos rociaba con una fina y persistente lluvia de salivillas,. Pequeños escupitajillos que de no alejarnos terminaban por cubrirnos el rostro como si de una chirimiri invernal se tratase. Pues bien la palabra sputering viene de un vocablo holandés que significa mas o menos eso, y que aquí lo podíamos traducir por escupiterar.

Recientemente he visto algunos artículos en los que se describía esta técnica como pulverización catódica por bombardeo con iones. Mas que una traducción del termino es una correctísima definición del proceso. Quizás podríamos acuñar un termino híbrido como espurización. Os gusta ??

Fundamento.

En una cámara que se ha hecho el vacío y se hace pasar una corriente eléctrica entre dos electrodos. A baja presión y por efecto de la diferencia de potencial los átomos del gas residual se ionizan y se establece una pequeña corriente eléctrica.

Los iones del gas residual chocan contra los electrodos arrancando parte del material que forma una nube mas o menos densa a su alrededor y que se deposita en las superficies circundantes.

Sputering reactivo y sputering no reactivo.

El sputering se realiza en una cámara sometida a una presión entre 5 y 100 micras ( 1 micra =1 militorr). A presiones mas bajas es difícil establecer una corriente eléctrica y si se establece es muy débil. La densidad de moléculas del gas es muy baja y el sputering seria muy lento. A presiones mas altas de las 100 micras la conducción es muy fuerte por que hay muchas moléculas de gas y la energía de los iones de gas seria baja por lo que serian poco eficaces para arrancar moléculas de la fuente de material. La practica demuestra que es en ese rango de presiones en el que en general el proceso es mas eficaz.

Como se ha dicho aunque sea a baja presión en la cámara de vacío siempre debe haber una cierta densidad de gas residual. Si este gas es argón, no hay ningún problema. Los átomos arrancados de la fuente no son capaces de reaccionar con el argón y se depositan sin sufrir alteraciones en el destino. A este proceso se le denomina sputering no reactivo.

 

 

Espejo convexo obtenido metalizando con titanio un "vidrio de reloj"

Imaginemos por contra que tenemos un a fuente de titanio. Si hacemos sputering en aire a 100 micras, los átomos de titanio reaccionan con el oxigeno del aire formado su oxido y con el nitrógeno formando nitruro de titanio. Por lo tanto en vez de depositar titanio se depositara una mezcla de oxido y nitruro de este elemento. Habrá un efecto colateral. Al combinarse el titanio con el aire residual la presión de la cámara de vacío bajara por agotarse el gas hasta que el paso de corriente se corte. Claro está, salvo que por otra parte entre gas que lo restituya. Por ello cuando se quiere realizar un sputering reactivo es conveniente prever un sistema de suministro de gas a baja presión. El efecto mencionado en el caso del titanio y muchos otros metales es tremendo y se utiliza para obtener bajisimas presiones. Sublimando titanio en vacío se consiguen posiblemente los mayores vacíos alcanzados en el laboratorio. Tal es la avidez del titanio circonio y otros metales por el oxigeno y nitrógeno.

El sputering reactivo ofrece muchas e interesantes posibilidades, por ejemplo permite recubrir una superficie con una capa aislante de nitruro de aluminio, simplemente empleando una fuente de aluminio en atmósfera de nitrógeno. Si en vez de aluminio empleamos titanio se depositara el durisimo nitruro de titanio de hermoso color dorado. Si empleamos cromo en atmósfera de oxigeno depositaremos oxido de cromo, con caracter&sticas magnticas, proceso que se emplea para el recubrimiento de las superficies de discos duros. Si empleamos titanio en atmósfera de hidrogeno depositaremos un hidruro de titanio.

Con los metales nobles el caso es bastante sencillo. La plata el oro el platino y la mayor parte de los metales nobles no reaccionan con el oxigeno ni nitrógeno del aire por ello las deposiciones de estos metales se puede realizar en cualquier atmósfera. Como ejemplo practico durante la realización de mi aparato empleaba una fuente de cobre, en atmósfera de aire, con lo que conseguía un deposito oscuro formado fundamentalmente por oxido de cobre de color oscuro. Este oxido era muy mal conductor.

A la izquierda una placa de alúmina metalizada en plata y a la derecha otra de alúmina metalizada con oxido de cobre. (El color de la fotografía no esta muy bien conseguido).

Empleando plata que no reacciona con el oxigeno en pocos minutos obtuve una capa densa y brillante de plata y muy bien adherida al substrato. La conducción eléctrica de esta plata era magnifica, prácticamente con una resistencia inferior a 0,1 ohmio entre puntos distanciados 30 mm.

No confundir los metales prácticamente inatacables con metales nobles. El tantalio, niobio, titanio, circonio y otros muchos metales tan resistentes a la corrosión, lo son precisamente por su avidez al oxigeno y también al nitrógeno. Inmediatamente que una superficie limpia de estos metales se expone a estos gases se cubre de una capa molecular de óxidos muy estable que protege al metal de la corrosión. Es este oxido el estable y por lo tanto se formara en cuanto pueda. Si el metal es en forma de vapor no habrá ni átomo de oxigeno ni de nitrógeno que quede libre. Por ello, para trabajar con metales que no sean nobles o empleamos atmósfera de argón a baja presión o cosecharemos hermosos compuestos de estos metales con todos los colores del arco iris. No asustarse con el argón, por 20 euros podemos obtener una botella de 60 litros y por otros 20 un regulador de los que se emplean en soldadura de acero inoxidable. Si se quiere algo mas profesional por 60 euros de alquiler anual de botella mas otro tanto por el gas, podemos tener una botella de unos 2000 litros de argón.

Velocidad de deposición.

El espesor por minuto con que se deposita un material depende de muchos factores. Del material, de la distancia entre fuente y substrato, del gas, pero sobretodo de la energía con que se alimenta el sputering. Por todo ello es prácticamente imposible dar unas formulas precisas de la velocidad de deposición. A pesar de esto vamos a dar unas cifras orientativas que nos aproximen en un orden de magnitud. De manera mas o menos general, la velocidad de deposición es mas alta a presiones bajas, de hecho algunos materiales solo son depositados a velocidades razonables cuando la presión esta por debajo de las 10 micras.

Generalmente se emplea como unidad de medida el Angtrom,. Que equivale a 10 e - 10 metros.

Como ejemplo tomemos un aparato en utiliza una fuente circular de cobre de 25 mm de diámetro en una cámara a una presión de 5 militorr.

El substrato se encuentra paralelo a la fuente.

En esas condiciones la velocidad de deposición especificada en angstroms por segundo será en función de la potencia, la distancia fuente- sustrato y el material.

Potencia 100 w 200 w 300 w 400 w 500 w

10 cm 3 8 15 22 28

7 cm 5 15 30 40 50

4 cm 8 22 45 60 75

Los datos anteriores han sido recopilados de algunos libros, son experimentales y dependen mucho de las condiciones y geometría de la cámara por lo que pueden esperarse variaciones hasta en un factor de 3 veces.

Otros materiales tienen velocidades distintas de deposición. Tomando como referencia el cobre la velocidad de deposición de otros metales es aproximadamente la del cobre multiplicado por el coeficiente que se da a continuación..

Cadmio 3,3

Cinc 2,5

Plomo 1,8

Plata 1,2

Cobre, Manganeso, Paladio 1

Oro 0,75

Cromo 0,55

Hierro, Cobalto, Níquel, Platino, Rodio, Rutenio 0,48

Aluminio, Germanio, Estaño, Hafnio, Niobio, Renio, Vanadio 0,35

Berilio, Molibdeno, Silicio, Tantalio, Titanio, Wolframio 0,2

Boro, 0,15

Carbono 0,07

Debe tenerse también en cuenta que operar a presiones del orden de las 50 micras en vez de 5 micras puede disminuir la velocidad también en un factor de dos o tres veces. No obstante si los requerimientos de velocidad no son muy altos puede operarse a esas presiones por razón de economía. De hecho con una bomba mecánica sencilla como las empleadas por los reparadores de aire acondicionado que cuestan unos 250 euros pueden trabajarse a presiones entre 35 y 50 micras. Sin embargo para alcanzar presiones del orden de las 5 micras ya es necesario disponer de una bomba de difusión o similar, lo cual puede suponer mas de 1000 euros adicionales.

 

Bonita imagen del aparato mientras se realiza sputering de titanio.

 

He realizado mediciones de velocidad de deposición con el aparato que aquí se describe. Empleando plata a un voltaje de 440 V y a una intensidad de 100 ma, (44 W) durante 1200 segundo, se deposito una capa de plata que pesaba 20 miligramos sobre una placa de alúmina de 6 cm2 ( 2 x 3 cm) situada a 2,5 cm de la fuente. Este peso equivale a un espesor de 3,3 micras o 33.000 Angstroms. Resulta una velocidad de deposición de 27 Angstroms /segundo. Como curiosidad, esto equivale a aproximadamente una capa de 20 átomos por segundo. Como puede verse mediante el sputering pueden fabricarse capas de solo unos átomos de espesor.

 

Construcción del aparato.

La fuente de alimentación.

Fundamento y construcción del magnetrón.

La cámara de vacío.

Obtención de materiales para sputering.

Pruebas de funcionamiento.

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